Стандартные контрольные эталонные образцы

Для ежедневной проверки правильности работы прибора проводится анализ не менее одного стандартного контрольного эталонного образца с известным содержанием оксигената для каждого определяемого оксигената. Эти образцы должны изготовляться по концентрации, выраженной в массовых процентах, в соответствии с практическими указаниями D4307, причем концентрация в образце должна быть на уровне ожидаемой концентрации этого оксигената. Рекомендуемые концентрации с тандартных контрольных эталонных образцов приведены в таблице 14. 8. 1.

Полученные значения концентрации данного оксигената не должны отличаться более чем на ±5 % от значений его концентрации в приготовленных с тандартных контрольных эталонных образцах (например, МТВЕ 4,0 ± 0,7 массовых %) или в пределах ± 0,3 массовых % от абсолютного значения, причем любые другие оксигенаты могут иметь большие отклонения (например, метанол 4,0 ± 0,3 массовых %). Стандартные контрольные эталонные образцы не должны применяться для калибровки или для перекалибровки прибора. Не проводите анализ проб при несоответствии показаний значениям стандартных контрольных эталонных образцов.

Таблица 14. 8. 1 - Рекомендуемые концентрации стандартных контрольных эталонных образцов

Извлечение из стандарта ASTM D 6277: стандартный проверочный метод определения содержания бензола в топливах для двигателей с искровым зажиганием с применением спектроскопии среднего инфракрасного диапазона

Проверка достоверности характеристик прибора

После проведения калибровки данный калиброванный прибор должен быть проверен на достоверность его характеристик для того, чтобы убедиться в возможности точного измерения содержания бензола в присутствии типичных компонент топлива для двигателей с искровым зажиганием в типичных концентрациях, в наличии интерференционной картины. Общие классы соединений, дающие интерференционную картину, включают монозамещенные ароматические вещества и оксигенаты в высоких концентрациях. Такая проверка достоверности должна проводиться только при начале работы с новым прибором или после его перекалибровки или ремонта.

Подготовка образцов для проверки достоверности

Приготовьте многокомпонентные стандартные эталонные образцы для проверки на достоверность с массовым содержанием бензола в соответствии со стандартом ASTM D 4307 или пропорционально увеличенным для больших смесей. Эти растворы должны быть подобными, но не такими же, как смеси для калибровочного комплекта, используемые для разработки калибровки. Приготовьте стандартные образцы для проверки на достоверность так, чтобы изменять концентрации бензола и интерферирующих компонент в диапазоне, перекрывающем не менее 95 % диапазона концентраций бензола в эталонных калибровочных образцах. Количество требуемых растворов предлагается в практическом руководстве Е 1655. Оно обычно в пять раз больше количества независимых переменных в уравнении калибровки. Для четырехкомпонентной PLS модели требуется не менее 20 проверочных растворов. Для прибора с семью фильтрами и одним уравнением калибровки требуется 50 проверочных растворов. Для методов калибровки, основанных на выравнивании пиков классическим методом наименьших квадратов, требуется не менее 20 проверочных растворов.

Получение данных поверки достоверности

Измерьте концентрацию бензола (в массовых процентах) в каждом эталонном образце, предназначенном для поверки достоверности, в соответствии с процедурой, описанной выше. Характеристики прибора считаются достоверными, если стандартная погрешность поверки достоверности для комплекта образцов поверки достоверности (как определено практическим руководством Е 1655) равна или меньше 0,12.

Пример выполнения лабораторной работы