Хроматографический анализ иридоидов

0,1 мл упаренной вытяжки наносят на линию старта пластинки «Силуфол» и хроматографируют в системе растворителей хлороформ – метанол (9:1) или этанол – ацетон (3:7). После высушивания хроматограмму обрабатывают реактивом Трим-Хила или Шталя, после чего ее выдерживают в сухожаром шкафу при 110ºС 5-8 мин.

Зарисуйте хроматограмму и рассчитайте Rf.

	№ пятна	Величина Rf	Окраска вещества в УФ-свете	Окраска вещества с реактивом

В ыводы: ___________________________________________________________

_________________________________________________________________

Отметка о проверке преподавателя:_____________________

Дата: ____________                        Занятие №_____

 

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО ЭФИРНЫЕ МАСЛА

Эфирные масла - природные душистые вещества, обладающие сильной летуче­стью и обусловливающие специфический запах растений. По этой причине, а также по своей "маслянистой" консистенции и "жирному" пятну на бумаге, скоро исчезающему, они получили такое своеобразное название.

Перегонка с водяным паром

Измельчить 10-20г сырья.  Поместить навеску в круглодонную колбу емкостью 700-800 мл. Прилить 300 мл воды. Колбу соединить с вертикальным шариковым холодильником. Колбу с содержимым на­греть до кипения и слабо кипятить в течении времени, указанного в соответствующей фармакопейной статье на сырье. Пары воды и эфирного масла конденсируются в холо­дильнике и жидкость стекает в приемник. Эфирное масло отстаивается в градуирован­ном приемнике. После окончания перегонки и охлаждения отсчитать отстоящего слоя эфирного масла и рассчитать содержание эфирного масла по формуле, в объемно-весо­вых процентах:

А - объем эфирного масла в мл,

Б- навеска сырья в г.

Рассчитать в весовых процентах (полученный результат умножить на плотность эфирного масла). Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на аб­солютно-сухое сырье вычислить по формуле:

V - объем эфирного масла в мл;

m - масса сырья в г;

w - потеря в массе при высушивании.

Вывод:_____________________________________________________________

Анализ качества эфирных масел

___________________________________________________________________

(укажите название анализируемого эфирного масла)

Провести органолептический анализ:

Вкус: на полоску фильтровальной бумаги нанести кашпо эфирного масла или смешав каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры, попробо­вать на язык.

Наблюдения:________________________________________________________

Запах: взять 2 капли эфирного масла, нанести на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги. Сравнивать запах ис­пытуемого образца через каждые  5 минут с запахом контрольного образца.

Наблюдения:_________________________________________________________

Растворимость: в мерный цилиндр емкостью 10мл налить 1 мл масла и постепенно при­ливать из бюретки при тщательном взбалтывании по 0,01 мл спирта определенной кон­центрации (указанной в частной статье) при 20°С до полного растворения масла. Сделать вывод о его растворимости в спирте.

Наблюдения :_____________________________________________________

Вывод :____________________________________________________________

Установить чистоту: отсутствие спирта, жирных и минеральных масел

Спирт

1. Несколько капель эфирного масла нанести на воду, налитую на часовое стекло. При наблюдении на черном фоне не должно быть заметного помутнения вокруг капель масла. 2. 1мл масла налить в пробирку, закрыть ее рыхлым комком ваты, в середину кото­рой помещен кристаллик фуксина и довести до кипения. При наличии спирта его пары раство­ряют фуксин и вата окрашивается в красный цвет.

Наблюдения :______________________________________________________

Вывод :__________________________________________________________

Жирные и минеральные масла

1,0 мл эфирного масла взболтать в пробирке с 10 мл этилового спирта. Не должно появляться мути и жирных капель.

Наблюдения :____________________________________________________

Вывод :___________________________________________________________