Хроматографический анализ антраценпроизводных

0,5 измельченного сырья залить 5мл С₂H₅OH, внести в колбу с обратным холодильником и нагревать на кипящей водяной бане в течении 5 мин. Охладить. Надосадочную жидкость внести на линию стартовой пластинки «Силуфол». Поместить в камеру с системой растворителей толуол – ацетон – 50% раствор уксусной кислоты (4:1:0,5). Высушенные хроматограммы изучают при дневном и УФ-свете до и после обработки спиртовым раствором калия гидроксида

Зарисуйте хроматограмму и рассщитайте значения Rf  

	N пятна	Величина Rf	Окраска пятна в УФ-свете	Окраска пятна с реактивом

 

Выводы: __________________________________________________________

____________________________________________________________

       Количественное определение антраценпроизводных

_____________________________________________________________

(укажите название анализируемого растительного сырья)

1г сырья измельчают до 1-3 мм и точную навеску (массой 0,05г) помещают в колбу на 100 мл со шлифом, добавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь кипятят с воздушным холодильником на электронагревателе 15 мин. Колбу охлаждают и добавляют через холодильник 30 мл хлороформа и кипятят на водяной бане 15 мин. Смесь охлаждают и процеживают через вату в делительную воронку на 300 мл. Вату промывают 20 мл хлороформа и помещают ее в колбу с сырьем. Добавляют 30 мл хлороформа и кипятят 10 мин на водяной бане. Хлороформные извлечения охлаждают и процеживают сквозь вату в туже делительную воронку. Колбу дважды споласкивают хлороформом (по 10 мл) и процеживают сквозь туже вату.

Осторожно, по стенкам к объединенному хлороформно-уксусному извлечению добавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и перемешивают 5 мин. После полного расслоения жидкостей верхний слой красного цвета сливают в мерную колбу на 250 мл (предварительно собрав отдельно нижний желтый слой). Хлороформный желтый слой жидкости переливают обратно в делительную воронку и обрабатывают порциями по 20мл щелочно-аммиачного раствора, пока не перестанет окрашиваться жидкость; окрашенные в красный цвет растворы сливают в туже мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят щелочно-аммиачным раствором до метки (250 мл).

25 мл полученного окрашенного экстракта помещают в колбу на 100 мл, нагревают с обратным холодильником на водяной бане 15 ми. Раствор охлаждают и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектрокалориметре при длине волны 540 нм с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя для сравнения щелочно-аммиачный раствор

Концентрацию антраценпроизводных в растворе в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику (у преподавателя).

Содержание антраценпроизводных в пересчете на истизин в % (Х) определяют по формуле:

 

Х= С*250*100*100/m *(100-W),

где С – содержание антраценпроизводных в пересчете на истизин в 1 мл раствора (по калибровочному графику); m – масса сырья; W – влажность, %.

 

Выводы:___________________________________________________

_________________________________________________________

Отметка о проверке преподавателя:_____________________

 

Дата: ____________                     Занятие №_____

 

Тема: Лекарственное растительное сырье, содержащее дубильные вещества.

Под понятием "дубильные вещества'' объединяют весь комплекс полифенолов, танидов и флобафенов, генетически связанных между собой, обладающих дубящим действием и вяжущим вкусом.

По своему строению таниды весьма разнообразны. Их можно разделить на две основ­ные группы: 1. Гидролизующиеся или галлотаниды, которые при гидролизе дают глюкозу, галловую кислоту, дигалловую кислоту и эллаговую кислоту. 2. Негидролизующиеся или конденсированные таниды, в основе которых лежат катехины, лейкоцианидины, стильбены.

Химический анализ растительного сырья, содержащего дубильные вещества

__________________________________________________________________________

(укажите ЛРС)

Качественный анализ

I. Экстракция. Взять навеску 1г сырья. Измельчить сырье и просеять сквозь сито с диамет­ром отверстий 1 мм. Поместить навеску в колбу емкостью 250 мл, прибавить 100 мл воды и нагреть на кипящей водяной бане 20 мин. Извлечение охладить и процедить через вату. Измерить цилиндром объем полученного извлечения.

II. Очистка. Обработать водное извлечение в делительной воронке хлороформом (1:1). После отделения хлоро­формного слоя (нижний хлороформный слой сливаем) водное извлечение обработать в делительной воронке диэтиловым эфиром (1:1), затем этилацетатом (1:1). Органическую фазу отбрасываем К водному извлечению прибавить три объема этанола. Образовавшийся осадок отфильтровать (в случае его выпадения) и отбросить.

1. К 2 мл очищенного извлечения прибавить по каплям 1% раствор желатина.

Наблюдение:______________________________________________________________________

2. К 2 мл извлечения прибавить несколько капель 1% раствора хинина хлорида.

Наблюдение:_____________________________________________________________________

3. К 2 мл извлечения прибавить 4 капли раствора железо - аммониевых квасцов.

Наблюдение:______________________________________________________________________________

4. К 10 мл извлечения прибавить 5 мл смеси: 2 мл НС1, разведенной в соотношении 1:1 и 3 мл 40% раствора формальдегида. Кипятить 30 мин в колбе с обратным холодильником.

Наблюдение: __________________________________________________________

Осадок отфильтровать. К 2 мл фильтрата прибавить 10 капель 1% раствора железо-аммониевых квасцов и около 0,2 г кристаллического ацетата свинца, раствор перемешать.

Наблюдение: _______________________________________________________

5. К 2 мл извлечения прибавить по каплям бромную воду (5,0 г брома в 1,0 л воды) до ошущения запаха брома.

Наблюдение: _____________________________________________________________________

6. К 1 мл извлечения добавить 2 мл 10% уксусной кислоты и 1 мл 10% средней соли ацетата свинца.

Наблюдение: _______________________________________________________________________

Осадок отфильтровать. К фильтрату прибавить 5 капель 1% раствора железо-аммониевых квасцов и 0,1 г кристаллического ацетата натрия.

Наблюдение:_______________________________________________________________________

7. К 2 мл извлечения прибавить несколько кристаллов нитрита натрия и 2 капли 0,1 н хлористоводородной кислоты. 

Наблюдение:_____________________________________________________________

Вывод:__________________________________________________________________