Основные узлы приборов для хроматографического анализа

Хроматографы могут быть разной степени сложности, но всегда основными узлами хроматографической установки являются дозатор (система ввода пробы), хроматографическая колонка и детектор. Установка также содержит устройства для подачи газа – носителя или растворителя, для преобразования импульса детектора в соответствующий сигнал и некоторые другие.

Основная функция дозатора – точный количественный отбор пробы и её введение в хроматографическую колонку, поэтому одно из основных требований, предъявляемых к дозатору – воспроизводимость размера пробы и постоянство условий её введения. Внутренняя поверхность дозатора не должна обладать каталитической или адсорбционной активностью по отношению к пробе. В качестве дозаторов в газовой хроматографии используют шприцы и микрошприцы.

 Анализируемую пробу в виде смеси газов или жидкой смеси в паровом состоянии вводят в поток подвижной фазы (ПФ). Неподвижной фазой может быть или твёрдое вещество (газотвердофазная или газоадсорбционная хроматография – ГАХ), или жидкость, нанесённая на твёрдый инертный носитель или на внутреннюю поверхность капилляра (газожидкостная – ГЖХ или распределительная хроматография).

При выборе газа-носителя следует учитывать, что природа газа-носителя оказывает влияние как на характеристики разделения компонентов анализируемой смеси в хроматографической колонке, так и на параметры работы детектора. В этой связи не всегда оптимальный для данного детектора газ-носитель является наилучшим с точки зрения обеспечения высокоэффективного разделения веществ анализируемой смеси, и наоборот. Исходя из этого определены следующие основные требования, предъявляемые к газу-носителю:

• газ-носитель должен способствовать обеспечению оптимального разделения компонентов смеси;

• газ-носитель должен обеспечить максимально высокую чувствительность детектора;

• газ-носитель должен характеризоваться химической инертностью по отношению к компонентам разделяемой смеси, наполнителю хроматографической колонки, материалу, из которого изготовлена колонка и подводящие газ магистрали;

• газ-носитель должен иметь достаточно высокую степень чистоты (99,9 -99,99 % основного компонента);

• газ-носитель должен существенно хуже удерживаться неподвижной фазой по сравнению с любым из разделяемых компонентов, поскольку только в этом случае выполняются условия элюентного анализа;

• газ-носитель должен иметь небольшую вязкость для поддержания минимального перепада давления в колонке, минимального значения разности давлений газа-носителя на входе в колонку и на выходе из нее;

• газ-носитель должен обеспечивать оптимальное значение коэффициентов диффузии разделяемых компонентов, способствующее минимальному размыванию полос;

• газ-носитель должен быть взрывобезопасен;

• газ-носитель должен быть достаточно дешев.

В практике газовой хроматографии в качестве газа-носителя чаще всего используются индивидуальные газы, газообразные соединения и смеси газообразных соединений: азот, водород, гелий, аргон, углекислый газ, воздух. Их основные характеристики приведены в табл.1.2.

Таблица 1.2

Газ - носитель	Характеристика свойств

Азот

преимущества - высокая вязкость, обуславливающая низкие коэффициенты диффузии веществ в газовой фазе и, как следствие, малое размывание пиков; простота очистки; низкая стоимость; безопасность в работе недостатки - низкая теплопроводность, близкая к легким углеводородам, обуславливающая низкую чувствительность детектора по теплопроводности и необходимость использования более дорогостоящих детекторов (пламенно-ионизационного и электроно-захватного)

Водород

преимущества - высокая теплопроводность (обеспечивает высокую чувствительность детектора по теплопроводности); легко получается в чистом виде электролизом недостатки - низкая вязкость, и как следствие значительная диффузия, и размывание зон разделяемых веществ; взрывоопасность при утечке

Гелий

преимущества - теплопроводность близкая к водороду; безопасность в работе недостатки - высокая стоимость, обусловленная трудностями получения и очистки

Аргон

преимущества - доступный, не очень дорогой; используется для обеспечения работы ионизационных детекторов недостатки - низкая теплопроводность

Углекислый газ

преимущества - доступный, дешевый; обеспечивает функциони-рование интегральных детекторов недостатки - низкая теплопроводность

Воздух

преимущества - доступный, дешевый недостатки - низкая теплопроводность; наличие кислорода может приводить к изменению свойств неподвижной фазы ивыходу из строя чувствительных элементов детектора по теплопроводности

Очистка газа-носителя. Требования к степени чистоты газа-носителя определяют следующие факторы:

• требования применяемой системы детектирования;

• природа разделяемых компонентов;

• природа используемой неподвижной фазы;

• температурный режим процесса разделения;

• необходимая точность получения воспроизводимых величин параметров удерживания.

Основными примесями, мешающими выполнению газохроматографических разделений, являются вода, кислород, органические соединения. Обычным способом очистки газа-носителя от названных примесей является пропускание его через осушительную колонку, заполненную силикагелем, и колонки, заполненные молекулярными ситами и активированным углем. Для очистки гелия используют молекулярные сепараторы, мембраны или низкотемпературную очистку. Для удаления кислорода из газа-носителя чаще всего используют катализаторы, содержащие, например, медно-магниевый силикат.

Некоторые газы-носители используются в качестве вспомогательных газов в целях обеспечения функционирования некоторых типов детекторов. Например, водород и воздух – для работы детектора пламенно-ионизационного, кислород – для пламенно-фотометрического детектора, добавки кислорода к газу-носителю – для детектора электронного захвата, получение озона из кислорода – при использовании хемилюминесцентного детектора.