Количественное определение аскорбиновой кислоты титрованием с 2,6-дихлорфенолиндофенолом (по Тильмансу)

Метод количественного определения аскорбиновой кислоты основан на ее способности восстанавливать 2,6-дихлорфенолиндофенол, которым титруют исследуемый раствор в кислой среде, предохраняющей аскорбиновую кислоту от разрушения. Точному количественному определению аскорбиновой кислоты могут мешать другие легко окисляемые вещества, такие, как глютатион, цистеин и др.

(слайд 13)

Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола в нейтральной среде имеет синюю окраску, благодаря окраске аниона дихлорфенолиндофенола (хиноидная структура); в кислой среде недиссоциированная молекула дихлорфенолиндофенола имеет розовую окраску, при восстановлении же он обесцвечивается.

 

Ход работы: в плоскодонную колбу наливают 3мл 3% раствора аскорбиновой кислоты и несколько капель 5% раствора соляной кислоты. Бюретку заполняют 0,001 М раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола синего цвета. Титруют до появления розового окрашивания, не исчезающего около 30 с, которое даёт 2,6-дихлорфенолиндофенол в кислой среде. Расчет количества аскорбиновой кислоты в пробе проводят исходя из того, что 1 мл 0,001 М раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола соответствует 0,088 мг аскорбиновой кислоты.

Аналогично йодометрии провели 3 контрольных замера объёма титранта.

На титрование 3мл 3% раствора аскорбиновой кислоты потребовалось 31мл 0,001 М раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола.

(слайд 14)

2.3. Пробоподготовка продуктов питания (овощи и фрукты), содержащих аскорбиновую кислоту

Для анализа были взяты овощи и фрукты, содержащие аскорбиновую кислоту, которые широко доступны и употребимы в рационе горожан:

· яблоки разных сортов(«Чили РедЧиф», «Слава победителям», «Антоновка»);

· перец болгарский красный,

· цитрусовые (лимон, мандарин, апельсин, грейпфрут),

· капуста белокочанная.

 

Ход работы:

1. Яблоки разных сортов («Чили РедЧиф», «Слава победителям», «Антоновка»).

Нарезаем мякоть яблока маленькими кусочками; взвешиваем: масса навески 10 г. Измельчаем мякоть яблока с парой капель5%-раствора соляной кислоты пестиком в ступке до пюреобразной консистенции. Добавляем к смеси несколько капель дистиллированной воды. Фильтруем.

2. Цитрусовые (лимон, мандарин, апельсин, грейпфрут).

Нарезаем мякоть апельсина/лимона/грейпфрута/мандарина маленькими кусочками; взвешиваем: масса навески 10 г. Измельчаем мякоть апельсина/лимона/грейпфрута/мандарина с парой капель 5%-раствора соляной кислоты пестиком в ступке до пюреобразной консистенции. Добавляем к смеси несколько капель дистиллированной воды. Фильтруем.

3. Перец болгарский красный.

Нарезаем мякоть перца маленькими кусочками; взвешиваем: масса навески 10 г. Измельчаем мякоть перца с парой капель 5%-раствора соляной кислоты пестиком в ступке до пюреобразной консистенции. Добавляем к смеси несколько капель дистиллированной воды. Фильтруем.

4. Капуста белокочанная.

Шинкуем капусту; взвешиваем: масса навески 10 г. Измельчаем капусту с парой капель 5%-раствора соляной кислоты и щепоткой песка до появления сока. Добавляем к смеси несколько капель дистиллированной воды. Фильтруем.

 

Результаты.

( слайд15)

3.1. Качественный анализ продуктов питания на наличие аскорбиновой кислоты

Согласно методике (см. раздел 2.1.), проводим качественные реакции на аскорбиновую кислоту.

(слайд 16)

Определение кислотно-основных свойств аскорбиновой кислоты

Все растворы дают красное окрашивание с метиловым оранжевым (Приложение 2, Рис. 2).

Реакция восстановления феррицианида калия аскорбиновой кислотой

Во всех пробирках получаем синее окрашивание.

Взаимодействие аскорбиновой кислоты с хлорным железом в присутствии гексацианоферрата (III) калия

Во всех пробирках получаем синее окрашивание.

Реакция восстановления метиленовой сини аскорбиновой кислотой

Во всех пробирках наблюдаем обесцвечивание метиленовой сини.

Йодная проба на аскорбиновую кислоту

Во всех пробирках происходит обесцвечивание раствора йода.

Серебряная проба аскорбиновую кислоту

Во всех пробирках выпадет металлическое серебро разной степени интенсивности.

(слайд 17)

Взаимодействие аскорбиновой кислоты с реактивом Фелинга

Во всех пробирках появляется сначала желтое окрашивание, а затем выпадает оранжевый осадок.

Взаимодействие аскорбиновой кислоты с перманганатом калия

Во всех пробирках выпадает коричневый осадок.