Определение возможности регенерации растворителя после подкисления.

Сливаем НС и ставим на отгонку. V_НС = 42,5 мл, V_{отгона от НС} = 12,7 мл. Отгон имеет белый жидкий осадок, который растворяется в общем объёме при взбалтывании и больше не выпадает; отгон прозрачный. Отгон также имеет неприятный запах – содержит дурно пахнущие серосодержащие соединения. Остаток после отгона сливаем в раковину. Нижний отгон состоит из воды, спиртаи серосодержащих соединений.

Верхний слой после отстаивания в течение 15 минут ставим на упаривание.

Объем отгона -  33 мл. Анализ отгона: R­_f = 0,3733 – сравнивая результат с эталонной таблицей можно сказать, что содержание этанола в отгоне составляет ~ 7-8% этанола в бензине.

Таблица 4.

Вывод: бензин регенерируется с 9% потерями, этанол – с не менее 25% потерь. Этанол содержит серосодержащие вещества, что неудивительно так как после подкисления соли серосодержащих соединений и натрия перешли в кислоты. При отгоне нижнего слоя от СМ без подкисления – запаха не наблюдается.

6.3 Поиск вариантов извлечения оставшихся НВ из рафината после подкисления.

Экстракция упаренного и подщелоченного ВС подкисленного рафината.

После упаривания ВС подкисленного до рН 6 рафината, к остатку добавили 4 гNaOH сухого. Смесь перемешивали стеклянной палочкой, после растворения NaOH, смесь сильно загустела. Более мелкие частицыNaOHлучше реагировали и растворялись в упаренном рафинате. Полученную смесь проэкстрагировали 38 миллилитрами чистого бензина, а затем ещё 30-ю. Результат на рис.10.

Рис.10

Полученный экстракт не разделился за 20 минут. Температура бензина была ~ 20⁰С.

Разделили данную эмульсию, используя центрифугирование. Получили прозрачно-жёлтый раствор НВ. Таким образом, можно выделить практически все НВ, содержащиеся в СМ, проводя повторные экстракции осадка после центрифугирования и упаренного экстракта рафината чистым бензином.

Выход НВ - 0,7131 гр. или еще 2,74% к 3,03%, выделенным экстракцией мыла.

Изучение возможности выделения НВ без упаривания ВС подкисленного рафината.

40 г СМ+ 20 мл этанола, 20 мл воды, 130 мл бензина – все компоненты подогреты; после отделения экстракта + 8,5 мл 30% H₂SO₄.

К ВС подкисленного рафината прибавили 4 г гидроксида натрия. В жидком бензиновом экстракте кристаллы NaOH практически не растворяются. При нагревании экстракт перестаёт быть мутным, становясь более прозрачным (не теряя красно-коричневой окраски). Добавили в раствор 4 г воды, но кристаллы NaOH всё равно не растворились полностью. При охлаждении смесь превратилась в густую мазь тёмно-коричневого цвета. Попытались разделить мазь на центрифуге – результат отрицательный.

9 мл мази растворили в 30 мл горячей воды. Образовалась светло-жёлтая эмульсия с пеной, которая довольно быстро разделяется на 2 светло-жёлтых слоя (один чуть темнее). Разделение данной смеси на центрифуге показало, что раствор осветляется (становится прозрачным светло-жёлтого цвета), сверху образуется маленький слой белой пены и совсем тонкий бензина с НВ, солями и другими примесями. Отделить его не удалось.

При добавлении к мази 5-10 мл спирта она становится более текучей и прозрачной.

Этот опыт показал, что при разбавлении водой мази получается суспензия, способная как показалось на первый взгляд к  разделению. Дальнейшие эксперименты были нацелены на увеличение способности гидроксида натрия вступать в реакцию с кислотами. Для этого щелочь (4 г – из расчета, что кислот в мыле с массой 300 около 90%) растворяли в воде и готовили растворы различных концентраций.