Определение массовой доли примесей по способу 1

Выбирают два раствора сравнения - один с большей, другой с меньшей концентрацией определяемого элемента по сравнению с анализируемым раствором.

Концентрация элемента во всех трех растворах должна быть одного порядка. Растворы сравнения, анализируемый и контрольный растворы один за другим фотометрируют при одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сигнала, полученного при фотометрировании контрольного раствора.

 

Определение массовой доли примесей по способу 2

Для анализа берут не менее двух навесок анализируемого реактива.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализируемого, контрольного (или фонового) растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов с максимальным содержанием примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного (или фонового) раствора. Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

При определении массовой доли примесей по способу 1

Массовую долю примеси () в процентах вычисляют по формуле

 

,

где - объем анализируемого раствора, см;

- масса навески анализируемого реактива, мг;

- концентрация элемента (меньшая) в растворе сравнения, мг/см;

- концентрация элемента (большая) в растворе сравнения, мг/см;

- результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией элемента;

- результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией элемента;

- результат измерения величины сигнала анализируемого раств

ора.

 

При определении массовой доли примесей по способу 2

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массу определяемого элемента.

Массовую долю примеси () в процентах вычисляют по формуле

 

,

где - масса определяемой примеси натрия, калия, кальция и стронция в 100 см  анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески анализируемого реактива, г;

- объем приготовленного анализируемого раствора, см.

5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми относительно среднего результата определения вычисляемой массовой доли не должны превышать:

15% - при определении калия, 5% - при определении натрия в соединениях алюминия (см. приложение 1);

20% - при определении натрия, калия, кальция и стронция в соединениях бария (см. приложение 2);

15% - при определении натрия, калия и кальция в соединениях железа (см. приложение 3);

15% - при определении натрия и калия в соединениях кальция (см. приложение 4);

20% - при определении кальция в соединениях магния (см. приложение 5);

10% - при определении калия в соединениях натрия (см. приложение 6).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:3;

калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077-87, х.ч., 1%-ный раствор, не содержащий натрия, или с минимальным его содержанием;

растворы, содержащие по 0,04 мг натрия и калия в 1 см  и 0,01 мг натрия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.