Выбор объема пробы для анализа

Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование.

Для оценочного титрования берут 10 см³ воды, добавляют 0,5 см³ буферного раствора, индикатор и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в голубую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 3 соответствующий объем пробы воды.

Таблица 3

Объем пробы воды, рекомендуемый для определения величины жесткости по результатам оценочного титрования

Объем израсходованного раствора трилона Б, см3	< 2	2 - 4	4 - 8	> 8
Рекомендуемый объем пробы, см3	100	50	25	10

Титрование

В коническую колбу отмеривают пипеткой требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 см³дистиллированной водой, добавляют 5 см³ буферного раствора и 5 - 7 капель раствора индикатора или 10 - 15 мг порошка индикатора. Пробу перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в голубую.

Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,05 см³ при объеме раствора трилона Б менее или равном 5 см³ и 0,1 см³ при объеме раствора трилона Б более 5 см³, за результат принимают среднее значение объёма трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. Величину общей жесткости в анализируемой пробе воды находят по формуле:

 

где Х -общая жесткость воды, ммоль/дм эквивалента;

С_тр - концентрация раствора трилона Б, моль/ дм³ эквивалента;

V_тр - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см³;

V - объем пробы воды, взятой для определения, см³.

Если величина общей жесткости в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (8,0 ммоль/дм³ эквивалента), разбавляют пробу с таким расчетом, чтобы она входила в регламентированный диапазон, и выполняют титрование в соответствии с п. 11.2.

В этом случае величину жесткости в анализируемой пробе воды X находят по формуле:

 

где X_V -величина жесткости в разбавленной пробе воды, ммоль/дм³ эквивалента;

v - объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см³;

V_V -объем пробы воды после разбавления, см³.

12.2. За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х ₁и Х ₂:

 

для которых выполняется следующее условие:

| Х ₁ - Х ₂| ≤ r · (Х ₁ + Х ₂)/200,(1)

где r - предел повторяемости.

Значения предела повторяемости r при вероятности Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений величины общей жесткости составляет 6 %.

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений величины общей жесткости составляет 11 %.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа Х_ср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х_ср ± Δ, Р = 0,95,

где Δ - показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле:

Δ = 0,01 · d · Х_ср.

Значение d приведено в таблице 1.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения величины общей жесткости верхней границы диапазона, значение d выбирают из таблицы 1 для величины жесткости в разбавленной пробе воды Х_V.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

X_ср ± Δ _л, Р = 0,95,

при условии Δ _л < Δ,

где Х_ср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Δ _л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).