Диапазоны определяемых содержаний

Наименование металла	Содержание определяемых компонентов, мг/кг
Медь	20 - 500
Кадмий	5 - 100
Цинк	20 - 500
Свинец	100 - 500
Никель	50 - 500
Марганец	200 - 2000

ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод заключается в окислительном обжиге проб с последующим разложением остатка смесью кислот. Количественное определение тяжелых металлов проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии в стандартных для каждого элемента условиях.

Из-за сложности и многокомпонентности состава проб и высокого содержания в осадках кальция, магния, железа, а также различных органических соединений, обязательной процедурой перед кислотным разложением пробы является прокаливание пробы в муфельной печи при температуре 400 - 450 °С в течение двух часов. Повышение температуры обжига выше 450 °С нежелательно из-за возможных потерь свинца. Последующее кислотное разложение проводят смесью концентрированных кислот HF-HNО₃, HF-HCl, HClO₄-HF, НNO₃-НСl в зависимости от состава проб.

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Значения характеристики относительной погрешности измерений и ее составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95

Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мг/кг	Характеристика погрешности (границы, в которых находится погрешность), ± δ, %	Характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратичное отклонение случайной составл. погрешности), σ (δ), %	Характеристика систематической составляющей погрешности (границы, в которых находится систематическая составляющая погрешности), ± δо, %
Медь
от 20 до 100 вкл.	30	13	15
св. 100 до 500 вкл.	20	9	10
Кадмий
от 5 до 10 вкл.	34	15	17
св. 10 до 100 вкл.	25	11	12
Цинк
от 20 до 100 вкл.	31	14	15
св. 100 до 500 вкл.	23	10	12
Свинец
от 100 до 500 вкл.	25	11	12
Никель
от 50 до 100 вкл.	27	12	14
св. 100 до 500 вкл.	23	10	12
Марганец
От 200 до 500 вкл.	25	11	12
св. 500 до 2000 вкл.	20	9	10

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Средства измерений

Спектрофотометр атомно-абсорбционный (ААС)
Весы лабораторные, квадрантные ВЛКТ-500	ГОСТ 24104-2001
Пипетки мерные с одной отметкой вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см3, класс точности 2	ГОСТ 29169-91
Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см3, класс точности 2	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3, класс точности 2	ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные градуированные вместимостью 2 см3	ГОСТ 29227-91
Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов свинца, никеля, марганца, меди, цинка, кадмия с массовой концентрацией 1 мг/см3

Вспомогательные устройства и оборудование

Лампы с полым катодом или безэлектродные разрядные лампы на металлы
Чашки из стеклоуглерода или
Чашки платиновые	ГОСТ 6563-75
Воздух, сжатый до давления не менее 300 кПа (3 атм.)	ГОСТ 17433-80
Газы сжатые и сжиженные в баллонах:
Ацетилен	ГОСТ 5457-75
Пропановоздушная смесь
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» диаметром 13 - 15 см	ТУ 6-09-1678-86
Ступка, чашки и пестик фарфоровые	ГОСТ 9147-80
Сита почвенные с размером ячеек 1 мм	ГОСТ 6613-86
Банки из стекла или полиэтилена с широким горлом и притертыми или винтовыми крышками вместимостью 1000 см3
Эксикатор	ГОСТ 23932-90
Плитка электрическая лабораторная с регулятором нагрева и закрытой спиралью	ГОСТ 14919-83
Муфельная печь любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру нагрева до 500 °С

Реактивы и материалы

Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Кислота азотная	ГОСТ 4461-77
Кислота хлористоводородная (соляная)	ГОСТ 3118-77
Кислота фтористоводородная	ГОСТ 10484-78
Кислота хлорная, 57 %-ный раствор	ТУ 6-09-2878-73

Все реактивы должны быть квалификации «х.ч.» или «ч.д.а.».

Примечания. 1. Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2. Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

· При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

· Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.

· Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

· Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе со спектрофотометром в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Измерения по методике должен выполнять специалист, прошедший соответствующий курс подготовки по работе на приборе. Пробоподготовку может осуществлять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории.