Реакции подлинности и количественное определение гексаметилентетрамина.

Фармакопейный анализ раствора гексаметилентетрамина

Описание

Бесцветный, прозрачный р-р, без запаха, жгучего и сладкого, а затем горького вкуса.

Подлинность

По новой статье: ИК спектр

По ГФ 10.

1) Определяют по запаху.

2) По запаху аммиака и посинению красной лакмусовой бумажки.

НЕ ГФ.

1. Обнаружение HCHO - реакция серебрянного зеркала, реакция с ауриновым красителем (розовое окрашивание) и с хромотроповой кислотой (фиолетовое окрашивание).

2. Реакция на третичный азот. С осадительными веществами:

 с фосфорно-вольфрамовой кислотой -> бел, амфотерный осадок,

 с фосфорно-молибденовой кислотой -> желтый осадок,

 с пикриновой кислотой -> желтый осадок.

3. С раствором йода дает полийодид, осадок бурого цвета.

можно использовать эту реакцию для к.о.

4. С бромом образует бледно-желтый осадок, растворимый в избытке реактива.

5. с AgNO₃ в нейтральной среде:

Количественное определение: Обратная ацидиметрия.

 

избыток H₂SO₄ титруем NaOH с индикатором метиленовым Красным.

f=1/4 % = T(NaOH/(CH₂)₆N₄) * (V_контр(NaOH) - V_опыт(NaOH)) * 100/ a.

Нельзя использовать серную кислоту, т.к. хлорид аммония возгоняется, нельзя использовать ФФ, чтобы не оттитровать (NH₄)₂SO₄.

Не ГФ. Прямая ацидиметрия.

Протон присоединяется по одной электронной паре. Индикатор - смесь МО и МС. Титруют от зеленой окраски до фиолетовой. f=1

2) Йодометрия (используется редко, т.к. необходим специальный титрованный раствор йода).

В результате реакции с йодом образуются перйодиды, которые выпадают в осадок, которые отфильтровывают. Избыток йода титруют тиосульфатом. Если не отфильтровать осадка, он будет разрушаться тиосульфатом.

Контрольный опыт. f=1/4

3) Обратная йодхлорметрия.

комплекс желтого цвета, устойчивый в нейтральной среде.

избыток ICl + KI -> I₂ + KCl

I₂ + Na₂S₂O₃ -> NaI + Na₂S₄O₆

f=1/4

4) Аргентометрия.

Определяют: гравиметрически, или титруя избыток нитрата серебра по методу Фаянса.

 

Расчет средней массы таблеток.

Испытание проводят на 20 единицах дозированной лекарственной формы или содержимом 20 индивидуальных упаковок однодозовых лекарственных форм, отобранных случайным образом.

Методика. Определяют среднюю массу взвешиванием 20 единиц дозированной лекарственной формы или содержимого 20 индивидуальных упаковок однодозовых лекарственных форм: взвешивают каждую единицу в отдельности c точностью до 0,001 г, если не указано иначе в фармакопейной статье или нормативной документации, и рассчитывают среднюю массу.

Для капсул и твердых лекарственных форм в однодозовых упаковках массу содержимого определяют, как описано ниже.

Требование. Лекарственную форму считают выдержавшей испытание, если не более 2 индивидуальных масс отклоняются от средней массы на величину, превышающую допустимое отклонение, указанное в таблице. При этом ни одна индивидуальная масса не должна отклоняться от средней массы на величину, в 2 раза превышающую значение, указанное в таблице. (ОФС.1.4.2.0009.15 Однородность массы дозированных лекарственных форм)

Для определения средней массы таблеток и однородности по массе используют стеклянный или полимерный бюкс известной массы. Среднюю массу таблеток устанавливают взвешиванием вместе 20 таблеток с точностью до 0,001г и рассчитывают по формуле:

, где - суммарная масса 20 таблеток, г.

Для определения отклонения отдельных таблеток от средней массы взвешивают порознь каждую из 20 таблеток с точностью до 0,001 г.

Oтклонения отдельной таблетки от средней массы рассчитывают в %

по формуле:

где: - отклонение отдельной испытуемой таблетки от средней массы, %; - масса таблетки, г; - средняя масса таблеток.

Полученное значение средней массы таблетки оценивают в соответствии с нормативами, приведенными в фармакопейной статье на соответствующую лекарственную форму в разделе «Средняя масса таблетки». Отклонения отдельных таблеток от средней массы (за исключением таблеток, по крытых оболочкой методом наращивания) оценивают, исходя из следующих допустимых пределов:

- для таблеток массой 0,1 г и менее ±10%,

- для таблеток массой более 0,1 г и менее 0,3 г ±7,5%;

- для таблеток массой 0,3 г и более + 5%.

Для таблеток, покрытых оболочкой методом наращивания, масса отдельных таблеток не должна отличаться от средней массы более чем на ± 15%.

Отклонение отдельных таблеток считается соответствующим требованиям нормативной документации, если все значения отклонения от средней массы укладываются в допустимые пределы или только для двух таблеток превышают соответствующие допустимые пределы, но не более чем в 2 раза.