Измерение массовой доли изопропанола

Методика измерения массовой доли изопропанола основана на методе капиллярной газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием, изотермическим хроматографированием раствора пробы и количественной оценке методом внутреннего стандарта.

6.4.1. Средства измерений, оборудование:

- аналитический газовый хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором, капиллярной колонкой, компьютерной системой сбора и обработки хроматографических данных;

- хроматографическая колонка длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая Карбоваксом 400 с толщиной слоя 0,2 мкм;

- весы лабораторные общего назначения 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.;

- микрошприц вместимостью 1 мкл;

- колбы вместимостью 50 и 250 см³.

6.4.2. Реактивы.

- изопропанол, ч.д.а. – аналитический стандарт;

- ацетонитрил, ч.д.а. – внутренний стандарт;

- вода дистиллированная;

- гелий газообразный;

- водород газообразный;

- сжатый воздух, в баллоне или от компрессора.

6.4.3. Растворы.

Приготовление основного градуированного раствора:

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают, 60 г изопропанола, взвешенного с аналитической точностью, и доводят водой до метки.

Приготовленный раствор в герметичном состоянии может сохраняться в течение 15 месяцев.

Приготовление рабочего градуировочного раствора с внутренним стандартом:

В колбу вместимостью 25 см³ помещают 6 г ацетонитрила в качестве внутреннего стандарта, взвешенного с аналитической точностью, добавляют до метки основной градуировочный раствор и определяют точную массу. После перемешивания рабочий градуировочный раствор хроматографируют. Из полученных хроматограмм определяют площадь хроматографического пика ацетонитрила и определяемых спиртов в рабочем градуировочном растворе.

Условия измерений:

- газ-носитель: азот (или гелий);

- давление на входе колонки 2,1 бар;

- температура колонки 60 ˚С; испарителя 250˚С; детектора 270˚С;

- объем вводимой дозы 0,2 мкл.

- примерное время удерживания: 2-пропанол - 5,9 мин., ацетонитрил - 6,6 мин.

Чувствительность хроматографа подбирают таким образом, чтобы высота хроматографических пиков составляла 80-90 % полной шкалы.

6.4.4. Выполнение измерений.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 6 г ацетонитрила в качестве внутреннего стандарта, взвешенного с аналитической точностью, добавляют до метки испытуемый образец и определяют точную массу. После перемешивания раствор хроматографируют. Из полученных хроматограмм определяют площадь хроматографического пика ацетонитрила и определяемого пропанола-2.

6.4.5. Обработка результатов измерений.

Вычисляют относительный градуировочный коэффициент К по формуле:

,

где S - площадь хроматографического пика изопропанола в рабочем градуировочном растворе;

Sвн.ст. – площадь хроматографического пика ацетонитрила (внутреннего стандарта) в рабочем градуировочном растворе;

М - массовая доля изопропанола в основном градуировочном растворе, %;

Мвн.ст. – массовая доля ацетонитрила в рабочем градуировочном растворе, %.

Массовую долю изопропанола Х, %, вычисляют по формуле:

где S - площадь хроматографического пика изопропанола в испытуемом растворе;

Sвн.ст. – площадь хроматографического пика ацетонитрила (внутреннего стандарта) в испытуемом растворе;

Мвн.ст. – массовая доля ацетонитрила, внесенного в испытуемую пробу, %;

К - относительный градуировочный коэффициент для изопропанола.

Рабочий градуировочный раствор и раствор испытуемой пробы вводят по 3 раза каждый. Площадь под соответствующим пиком определяют интегрированием, а для расчета используют среднее арифметическое значение.