Лабораторная работа №2определение объемной доли этилового спирта

ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ:мерная кол­ба 250—500 см³;дистиллированная вода; перегонный аппарат (см рисунок);цилиндр; ареометр.

Метод основан на измерении объемной доли (концентрации) этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после перегонки спирта из исследуемого полуфабриката.

Проведение анализа. Анализируемый полуфабрикат в количестве 250—500 см³, отмеренный при 20 ± 0,2 °С мерной кол­бой мерной кол­бой соответствующей вместимости, помещают в приемную колбу вместимостью 500—1000 см³. Мерную колбу ополаскивают дистил­лированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с та­ким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 50—100 см³.

Перегонную колбу соединяют через каплеуловитель с прямоточ­ным или восьмишариковым холодильником и проводят перегонку (рис.).

Приемной колбой для сбора дистиллята служит та же мерная колба, которой отмеривали анализируемый полуфабрикат. В мер­ную колбу наливают 10—15 см³ дистиллированной воды и погружа­ют в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для образо­вания водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой или со льдом и начинают перегонку. Перегонная установка должна отвечать требованиям герметичности. После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы ко­нец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и про­должают перегонку без водяного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С и перемешивают. Содержимое колбыпереливают в сухой цилиндр ареометра и измеряют концентрацию спирта по ГОСТ 3639 «Растворы водно-спиртовые. Методы опреде­ления концентрации этилового спирта».

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, допускае­мые расхождения между которыми не должны превышать 0,06 % (по объему). Окончательный результат округляют до первого знака после запятой.

Лабораторная работа №3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ

ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ:гидроксид натрия концентрации 0,1 моль/дм³; фенолфталеин; лакмусовая бумажка; колбы; титровальная установка; потенциометр(настроенный рН метр); колба вместимостью 250 см³;дистиллированная вода; электроплитка.

Метод основан на нейтрализации кислот в определенном объеме сока или морса раствором гидроксида натрия в присутствии инди­катора.

Титриметрический метод

Проведение анализа. 30см³ морса или сока титруют раствором гидроксида натрияв присутствии индикатора фенолфталеина;

Титрование считают законченным, если лакмусовая бумажка при нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого ра­створа перестанет изменять окраску.

Массовая концентрация титруемых кислот (г/100 см³)

Г

де V— объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³; 0,007 — ко­эффициент пересчета общих кислот на лимонную; а — объем исследуемого сока, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, допускае­мое абсолютное расхождение между которыми не должно превы­шать 0,04 г/100 см³.

Пример. Определить массовую концентрацию титруемых кислот. Анализи­ровали яблочный сок. К 5 см³ сока добавили 100 см⁵ дистиллированной воды и со­держащиеся кислоты оттитровывали раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина. На титрование израсходовано 5,6 см³ раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³.

Массовая концентрация кислот