Анализ продуктов дегидрирования

При дегидрировании в импульсном режиме продукты реакции непосредственно попадают в хроматографические колонки и после разделения регистрируются детектором по теплопроводности.

Для оценки показателей процесса необходимо знание состава исходной бутансодержащей смеси. Поэтому до проведения регенерации катализатора необходимо провести хроматографирование исходного углеводородного сырья.

Условия анализа:

Температура термостата 35- 40 °С;

Скорость газа-носителя - 50 мл/мин;

Скорость движения диаграммной ленты – 600 мм/ч;

Объём пробы - 2 мл.

Площадь хроматографического пика (S) определяют как площадь треугольника:

S=h · d_1/2,

где h-высота пика, мм; d_1/2 - ширина пика на половине высоты, мм.

Ширину пика замеряют с помощью измерительной лупы с учетом толщины линии - от внешнего контура линий одной стороны до внутреннего контура другой.

Для нахождения количественного содержания контактного газа используется метод нормирования. Концентрацию каждого компонента находят по формуле:

 

 

где: x_i -содержание компонента в смеси, % мас; S_i - площадь пика i-го компонента; k_i - калибровочный коэффициент, учитывающий чувствительность детектора к данномукомпоненту, ∑S_ik_i - сумма площадей всех пиков с учетом калибровочных коэффициентов.

 

Образец хроматограммы продуктов дегидрирования н-бутана

 

Показатели процесса определяют по формулам:

Конверсия К (в %) бутана:

Суммарный выход b (в %) бутиленов и бутадиена (выход на пропущенное сырье):

 

Селективность a (в %) (выход на разложенное сырье):

 

 

где: Х_исх С₄Н₁₀ - содержание бутана в исходной смеси, % мас.;

Х_пол С₄Н₁₀ - содержание бутана в продуктах дегидрирования, % мас;

Х_пол С₄Н₈ - содержание изобутиленов и н-бутиленов в продуктах дегидрирования, % мас;

Х_пол С₄Н₆ - содержание бутадиена в продуктах дегидрирования, % мас.

Оформление результатов опыта (табл.1)

Марка катализатора -

Навеска катализатора -

Г= 50 мл/мин.

Т термостата -

Т дегидрирования -

Таблица 1. Результаты эксперимента

№ п/п

С1

С2

С3Н8

С3Н6

i-C4H10

н-C4H10

-α-С4Н8

b-С4Н8 транс

b-С4Н8 цис

С4Н6

К

β

α

Калибровочные коэффициенты:

Метан	-0,55
С2	-0,72
Пропан	-0,83
Пропилен	-0,83
Изобутан	-0,93
н-бутан	-0,90
Бутен-1	-0,88
Транс-бутен-2	-0,88
Цис-бутен-2	-0,86
Бутадиен	-0,90

Техника безопасности

Лабораторная работа на установке дегидрирования в импульсном режиме относится к взрыво-, пожаро- и электроопасным, поскольку используемое сырье – бутан и получаемые продукты – бутадиен и бутилены – являются легковоспламеняющимися веществами, а пары их с воздухом могут образовывать смеси, взрывающиеся при соприкосновении с источником воспламенения (искра, пламя, нагретая поверхность).

Работу на установке дегидрирования следует проводить только на исправном оборудовании в строгом соответствии с методическими указаниями при полной герметичности системы.

Не допускать утечки паров и газа!

Работающую установку не оставлять без наблюдения, во время работы необходимо осуществлять контроль за работой электрической схемы. Все электроприборы должны иметь защитное заземление.

По окончании работ установка должна быть отключена от источников питания.

В случае аварийного состояния оборудования немедленно отключить установку от сети и прекратить подачу сырья. В случае возникновения пожара немедленно эвакуировать баллон с бутаном из помещения, после чего принять меры по тушению пожара с помощью асбестового одеяла, песка и углекислотного огнетушителя.

 

Лабораторная работа 2