Метод А. Определение щёлочности исходной, известкованной, катионированной и питательной вод

1. Налейте в коническую колбу вместимостью 250 мл анализируемую воду до метки «100 мл».

 

2. Добавьте полимерной пипеткой 3-4 капли рас­твора фенолфталеина.

 

3. В случае появления розовой окраски рас­твора постепенно титруйте пробу, исполь­зуя стойку-штатив и мерную пипетку со шприцем, раствором соляной кислоты (0,1 моль/л) до обесцвечивания раствора. Определите объём соляной кислоты, из­расходованный на титрование по фенол­фталеину (V, мл).

Примечание. Обязательно перемеши­вайте раствор при титровании!

 

Количество миллилитров раствора соляной кислоты с кон­центрацией 0,1 моль/л, израсходованное на титрование по фенолфталеину, численно равно свободной щёлочности во­ды по фенолфталеину (Щсвоб, ммоль/л).

Примечание. Если проба после добавления фенолфталеина не окрасилась, продолжите титрование по п. 4.

4. Добавьте полимерной пипеткой 3-4 капли раствора метило­вого оранжевого или смешанного индикатора и продолжайте титрование до изменения окраски. Количество миллилитров раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л, из­расходованное суммарно на титрование пробы по фенолфта­леину и метиловому оранжевому или по фенолфталеину и смешанному индикатору численно равно общей щёлочности воды (Щобщ., ммоль/кг экв.)

 

Метод В. Определение общей щёлочности котловой воды

1. Налейте в коническую колбу вместимостью 250 мл с помощью цилиндра 25 или 50 мл котло­вой воды, разбавьте до 100 мл дистиллированной водой.

2. Определите общую щёлочность титрова­нием раствором соляной кислоты (0,1 моль/л) в присутствии смешанного индикатора (2-3 капли), дающего резкий переход окраски в точке эквивалентности.

 

3. Рассчитайте значение общей щёлочности (Щ_ОБЩ ммоль/кг экв.,) по формуле:

Щ_ОБЩ = V × п,

где V — объём раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л, израсходованный на титрование, мл; п — коэффициент разбавления пробы анализируемой воды (для пробы объёмом 50 мл п = 2, для пробы объё­мом 25 мл — п = 4).

Метод С. Определение щёлочности воды типа конденсата (при щёлочности ниже 0,2 ммоль/л экв. (ммоль/кг экв.)

1. Налейте в две конические колбы вме­стимостью 250 мл анализируемую во­ду до метки «100 мл».

2. Добавьте полимерной пипеткой в каж­дую колбу по 3-4 капли раствора ме­тилового оранжевого или смешанного индикатора.

3. Титруйте пробу в первой колбе раствором соляной кислоты (0,01 моль/л) до изме­нения окраски по сравнению со второй колбой, служащей «свидетелем». Сравне­ние проводите на белом фоне при доста­точном освещении.

 

4. Рассчитайте значение щёлочности (Щ_ОБЩ, ммоль/л) по фор­муле:

Щ_ОБЩ = V × 0,1

где V — объём раствора соляной кислоты с концентрацией 0,01 моль/л, израсходованный на титрование, мл; 0,1 — расчётный коэффициент.

Жёсткость общая

3.1 Методы определения и характеристики

Метод определения общей жёсткости как суммарной массовой концентрации эквивалентов катионов кальция и магния — комплексонометрической, основан на реакции образования в щелочной среде (pH = 9) в присутствии индикаторов окрашенных внутрикомплексонных соединений катионов кальция и магния с трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88).

В зависимости от предполагаемого значения жёсткости, опредение выполняется тремя методами.

Метод А — титриметрический. Определяется жёсткость природной, известковой и коагулированной воды при величине более 0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром темно-синего и в качестве титранта — раствор трилона Б 0,05 моль/л экв.

Метод Б — титриметрический. Определяется жёсткость любых вод при величине в диапазоне 0,02-0,1 °Ж. При титрова­нии используется раствор индикатора хром тёмно-синего и в качества титранта раствор трилона Б 0,005 моль/л экв.

Метод С — визуально-колориметрический. Определяется жёсткость вод при величине менее 0,02 °Ж. Особенностью дан­ного метода, на первом этапе, является необходимость выбора пары индикатор — буферный раствор, которая для данной ис­ходной (катионированной) воды обеспечивает оптимальный пе­реход окраски от розового к синему, что является индивидуаль­ной особенностью данной исходной воды.

Сравнение окраски анализируемой воды с окраской эталон­ных растворов позволяет определить фактическое значение жёст­кости с чувствительностью 0,001-0,002 °Ж.

Индикаторы кислотный хром тёмно-синий и эриохром чёр­ный Т образуют с катионами солей жёсткости непрочные окра­шенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с по­добными окрашенными соединениями раствора трилона Б в точ­ке эквивалентности происходит их полное разрушение, при этом раствор становится синим.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчётливый пере­ход окраски) определение жёсткости проводят с добавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерас­творимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцве­чиванию окраски, устраняют добавлением к пробе раствора со­лянокислого гидроксиламина.

Объём пробы для анализа составляет, в зависимости от ме­тода, от 10 до 100 мл, продолжительность выполнения анализа - не более 15 мин.